Нанопорошки: изучение, производство и продажа

Что такое нанопорошки?

Нанопорошок железа

С веществом в виде порошков мы встречаемся очень часто и в быту, и в производственной деятельности. Обычно мы имеем дело с порошками, у которых размеры частиц составляют десятки и сотни микрон. Даже в порошковой металлургии используются в основном порошки с частицами размером более 10 мкм.

Поскольку вещество, при переходе от грубодисперсного состояния к состоянию с размером частиц менее 100 нм, резко изменяет ряд своих фундаментальных свойств, то для обозначения этого отличия, в середине 70-х годов прошлого века, в СССР был предложен термин ультрадисперсные порошки (УДП). В настоящее время, на Западе и у нас, для обозначения подобных сред используется термин нанопорошки (НП).

Зачем нужны нанопорошки?

Интерес к нанодисперсным материалам связан с тем, что они находят все более широкое применение в качестве исходного сырья при производстве керамических и композиционных материалов, сверхпроводников, солнечных батарей, фильтров, геттеров, присадок к смазочным материалам, красящих и магнитных пигментов, компонентов низкотемпературных высокопрочных припоев и др. По мере выполнения фундаментальных и прикладных исследований этот перечень быстро расширяется. Многие из применений уже реализованы, другие находятся на стадии разработки, но большая часть возможных применений НП остается пока не тронутой. Основные достижения и, особенно, перспективы использования НП, связаны с отработкой технологии получения порошков с "особыми" свойствами, например, такими как:

  • очень низкие температуры спекания < 100°С;
  • высокая химическая активность;
  • наличие избыточной (запасенной) энергии.

Изменение фундаментальных свойств традиционных материалов в нанодисперсном состоянии (понижаются: температура начала плавления, теплота испарения, энергия ионизации, работа выхода электронов и др.) открывает широчайшие возможности в области создания новейших материалов и технологий, принципиально новых приборов и устройств.

Получение нанопорошков методом электрического взрыва проволок

Нанопорошки (НП) с "особыми" свойствами получают, в основном, методом испарения-конденсации в условиях быстрого охлаждения. Испарение материала осуществляют различными способами: в плазменной струе, пропусканием тока, лазерным или электронным лучом и др. Однако, сверхбыстрое охлаждение является обязательным условием.

Нами разработан и запатентован способ получения НП методом электрического взрыва проволок (ЭВП). На основе этого способа отработан технологический процесс получения НП с управляемыми свойствами.

Этапы ЭВП

Электрическим взрывом проводников (ЭВП) называют явление взрывообразного разрушения металлического проводника при прохождении через него импульса тока большой плотности (более 1010 А/м2). Явление это сопровождается яркой вспышкой света, резким звуком, ударной волной, распространяющейся в окружающей проводник среде. Продуктами разрушения проводника являются пары и мельчайшие частицы металла, которые в определенных условиях могут взаимодействовать с окружающей средой, образуя различные химические соединения. Например, соединение XePtF6 впервые синтезировано при ЭВП [1].

В зависимости от рода газа, окружающего проводник, можно получать порошки металлов, сплавов, порошки химических соединений или порошки композиционных составов.

На рисунке выше можно видеть этапы развития электрического взрыва проводника: 1 - пробой с электрода на проволочку; 2 - образование плазменного шнура; 3 - его расширение; 4 - разлёт расширяющихся продуктов взрыва. Наведите курсор на рисунок, чтобы увидеть этот процесс в виде анимированного ролика.

Схема ЭВП

Наиболее просто ЭВП осуществить в LC-контуре по схеме, показанной на следующем рисунке. Емкостной накопитель энергии C заряжается от источника энергии до напряжения U0 и с помощью разрядника (GAP) коммутируется на взрываемый проводник (WE). Основную информацию о процессе взрыва получают из осциллограмм тока и напряжения. Их анализ позволяет выявить отдельные стадии ЭВП.

При замыкании цепи разрядником (GAP) ток вначале определяется волновым сопротивлением контура, так как сопротивление проводника очень мало. Поглощая энергию, проводник нагревается, плавится (небольшой скачок на осциллограмме напряжения) и дальше нагревается в жидком состоянии до момента t1. С этого момента проводник начинает бурно расширяться по объему, теряет металлическую проводимость, его сопротивление быстро возрастает на несколько порядков, а ток в контуре уменьшается.

Осциллограммы при ЭВП

В момент t2 ток в цепи прекращается и наступает пауза тока. Напряжение конденсатора во время паузы приложено к продуктам взрыва, которые расширяются, уменьшая свою плотность с течением времени.

В момент t3 происходит пробой продуктов взрыва и наступает дуговая стадия или вторичный разряд. Если же остаточное напряжение на конденсаторе мало или равно нулю, то дуговая стадия не возникает. В зависимости от условий взрыва стадия паузы тока может отсутствовать, пробой происходит в момент t2 или раньше.

Более подробную информацию о ЭВП и его применении в электрофизических установках можно почерпнуть в литературе [2].


[1] Mahieux M.F.//Comp/ Rend. - 1963. - V.257. - №5. - P. 1083.

[2] Бурцев В.А., Калинин Н.В., Лучинский А.В. Электрический взрыв проводников и его применение в электрофизических установках. - М.: Энергоатомиздат, 1990. - 288 с.

Свойства нанопорошков полученных методом ЭВП

 

Распределение НП по размерам от введённой в проводник энергии

Порошки, полученные по предлагаемой технологии обладают следующими особенностями:

  • повышенной химической активностью при достижении пороговых температур;
  • спекаются в режиме само распространяющегося процесса при чрезвычайно низких температурах;
  • легко образуют интерметаллические соединения;
  • имеют пониженную работу выхода электронов.







На рисунке слева представлены кривые распределение частиц по размерам для нанопорошка меди (Cu), в зависимости от введённой в проводник энергии.

Справочно: энергия сублимации (Ec) для меди составляет 5,32 кДж/г.

Общие характеристики порошков:
Форма частицсферическая или со слабо выраженной огранкой
Среднечисловой размер частиц, нм10-500
Размер структурных фрагментов, нм3-50
Удельная поверхность, м22-50
Распределение частиц по размерамнормально-логарифмическое


Предлагаемый процесс позволяет получать порошки сплавов, причем состав отдельной частицы аналогичен составу исходного сплава.

Нанопорошок из сплава никель - хром:
Форма частицсферическая
Удельная поверхность, м25-10
Допустимые примеси:
углерод, масс %не более 0,3
оксиды, масс %не более 3
прочие примеси, масс %не более 1

Применение нанопорошков

Приведённый ниже список потенциальных применений далеко не полон и отражает некоторые направления поисковых работ проводившихся в НИИ ВН в конце 80х годов совместно с заинтересованными организациями.

Активатор спекания

Активатор спекания металлических и композиционных материалов, содержащих в своем составе один из элементов (железо, никель, вольфрам, алюминий) или их любые композиции, а также керамических материалов на основе оксидов и нитридов алюминия, титана, циркония.

Небольшая добавка в спекаемую шихту активатора от 0,1 до 5 масс % позволяет:

  • снизить требования к чистоте исходного сырья и точности поддержания параметров процесса спекания;
  • снизить температуру спекания;
  • повысить физико-механические характеристики материалов и изделий.
Основные характеристики активатора:
Форма частиц сферическая
Среднечисловой размер частиц, нм 100-300
Площадь удельной поверхности, м2 4-15
Содержание связанного кислорода, масс % не более 5
Содержание Al, масс % 92-95
Легирующие добавки, масс % 3

Условия применения: введение активатора в шихту должно исключать использование воды!

Препарат "ГАРАНТ-М"
Защищен патентом Российской Федерации №2054030

Гарант-М" - металлоплакирующий модификатор поверхностного трения, для улучшения технико-эксплуатационных свойств двигателей внутреннего сгорания без их разборки. Препарат используется в качестве присадки к моторным маслам, представляет собой концентрат, получаемый в результате соединения нанопорошков (НП) меди, моторного масла и специальных компонентов.

Действие присадки заключается в создании на поверхности трущихся деталей (например, вкладыш-вал, цилиндр-поршень и др.) саморегулирующего слоя, что обес-печивает их восстановление и работу в режиме "без износности" - нанодисперсные металлические частицы беспрепятственно проходят через фильтры и исключают схватывание трущихся деталей.

Применение препарата "Гарант-М" позволяет:

  • увеличить ресурс работы двигателя в 1,5 - 2 раза;
  • восстановить компрессию в цилиндрах двигателя до 20% и обеспечить ее сохранение при условии регулярного применения;
  • снизить расход масла на 15 - 20%, топлива до 5%;
  • снизить дымность в 1,4 - 1,6 раза;
  • токсичность выхлопных газов на 20 - 30%;
  • облегчить запуск и уменьшить шумность работы двигателя.

Препарат прошел эксплуатационные испытания на автомобилях АЗЛК, ВАЗ, УАЗ, ЗИЛ, КАМАЗ, МАЗ, ЛиАЗ, Икарус, и БелАЗ грузоподъемностью от 27 до 180 тонн. Наиболее эффективно использование присадки на большегрузных автомобилях.

Продукция сертифицирована в "Томском центре стандартизации, метрологии и сертификации", а также в Органе по сертификации нефтепродуктов, применяемых в транспортно-дорожном комплексе России при НИИ АТ министерства транспорта России.

Магнитный порошок для дактилоскопии

Порошок на основе железа черного цвета, обладающий магнитными и "проявляющими" свойствами. Папиллярные линии в следах, оставленные на поверхностях многих материалов, выявляются четко и хорошо копируются. Результаты проверки эффективности порошка приведены в таблице:

МатериалСрок давности
1-24 час72 час7 дней1 месяц
Бумага с глянцевой поверхностью+
Стекло++++
Пластмасса++++
Дерево полированное++++
Керамика++++
Металл++++
Окрашенная поверхность++++

"+" - папилярные линии четкие.

Изготовление и продажа установок по получению порошков металлов и их соединений. Установка "УДП-10"

Установка для получения нанопорошков

В нашей лаборатории разработана, производится и предлагается к продаже установка "УДП-10" для получения наноразмерных порошков методом ЭВП.

Элементы установки собраны в два блока: генератор импульсных токов и технологический модуль по производству НП.

Через отрезок металлической проволоки (фольги) пропускается импульс тока, под действием которого проволока разрушается на мельчайшие частички и пар. Разлетаясь с большой скоростью, продукты разрушения быстро охлаждаются и образуется высокодисперсный порошок. В зависимости от рода газа, окружающего разрушаемую проволоку, можно получать порошки металлов, сплавов, порошки химических соединений или порошки композиционных составов. При этом, композиционными являются отдельные частицы.

Дисперсность порошка, структура частиц и другие свойства определяются параметрами разрядного контура, материалом и геометрическими размерами проволоки (фольги) и характеристиками газовой среды, в которой производится взрыв. Технологический процесс осуществляется в замкнутом объеме, без использования вредных химических веществ и при очень малом расходе инертных газов. Причем расход газов, в основном, связан не с производством порошка, а с его транспортировкой, упаковкой и другими последующими операциями.

Принцип работы установки "УДП-10"
Схема установки УДП-10

От высоковольтного источника питания (1), заряжается ёмкостной накопитель энергии (2). Механизм подачи проволоки (3) обеспечивает автоматическую установку взрываемого отрезка проволоки (4) между двумя электродами. Как только отрезок проволоки займет заданное положение, включается коммутатор (5), происходит разряд накопителя на этот отрезок проволоки, и он взрывается. Образовавшийся порошок, вместе с газовой атмосферой установки, перемещается системой циркуляции (6), в фильтр-накопитель (7), где пассивируется и поступает на дальнейшую переработку.

Перед началом работы, внутренний объем установки: взрывная камера (8), механизм подачи (3), система циркуляции (6), фильтр-накопитель порошка (7), трубопроводы - вакуумируется, а затем заполняется требуемой газовой атмосферой. Эти функции выполняет система газового снабжения (9).

В качестве газовой атмосферы используются инертные газы, преимущественно аргон. В некоторых случаях предпочтительнее применение водорода, азота или смеси газов, например, аргон + кислород.

Технические характеристики установки:
Напряжение питания:380В, 50 Гц, 3-фазы
Рабочее напряжение:18 - 35 кВ
Потребляемая мощность:3 кВт
Рабочий газ:Ar, He, N2, CO, CO2, воздух и другие газы и их смеси
Рабочее давление газа:до 5 атм.
Время непрерывной работы:12 ч
Среднечисловой размер частиц:не более 100 нм
Производительность установки для металла:
Al75 г/час
Fe, Ni, Cu, Ag150 г/час
W250 г/час
Габаритные размеры (ВхШхГ) и вес:
Генератор импульсных токов:2 блока, по 1,6x0,5x0,6 м; общий вес: 200 кг
Технологический модуль:1,8x1,7x0,8 м; 250 кг
Установочная площадь:10 м2

Производство и продажа металлических нанопорошков и нанопорошков химических соединений

Al, алюминий

Нанопорошки алюминия производятся в среде аргона, пассивируются на воздухе.

Наименование продукта: нанопорошки алюминия (НП - Al)
Химическое наименование: порошок алюминия
Химическая формула: Аl


Физико-химические характеристики:
Внешний вид и цветОднородный порошок без посторонних включений.
Цвет - от серого до темно-серого цвета.
Насыпная плотность, г/см³0,15 - 0,25
Содержание активного металла, % масс.90 - 92
Сорбированные газы, % масс.до 3
Площадь удельной поверхности, м²/г16 - 18
Среднечисловой размер частиц, нм90 - 100
Температура начала окисления, ºС300


микрофотография НДП Al гистограмма распределения
Микрофотография порошка алюминия гистограмма распределения частиц по размерам


термограмма окисления НДП Al рентгенограмма
Термограмма окисления порошков алюминия
при их нагревании в атмосфере воздуха
Рентгенограмма порошка

Применение:

  • Активаторы процессов горения и спекания.
  • Получение водорода.
  • Прочие.
Обсудить технические требования, объём производства, цены и пр. можно через страницу обратной связи.
Fe, железо

Нанопорошки железа производятся в среде аргона, пассивируются на воздухе.

Наименование продукта: нанопорошки железа (НП - Fe)
Химическое наименование: порошок железа
Химическая формула: Fe


Физико-химические характеристики:
Внешний вид и цветОднородный порошок без посторонних включений.
Цвет - чёрный.
Насыпная плотность, г/см³ -
Содержание активного металла, % масс.90 - 93
Сорбированные газы, % масс. -
Площадь удельной поверхности, м²/г6,5 - 7,5
Среднечисловой размер частиц, нм90 - 100
Температура начала окисления, ºСоколо 150


микрофотография НДП Fe гистограмма распределения
Микрофотография порошка железа гистограмма распределения частиц по размерам


термограмма окисления НДП Fe рентгенограмма
Термограмма окисления порошков железа
при их нагревании в атмосфере воздуха
Рентгенограмма порошка

Применение:

  • Активаторы процессов горения и спекания.
  • Прочие.
Обсудить технические требования, объём производства, цены и пр. можно через страницу обратной связи.
Cu, медь

Нанопорошки меди производятся в среде аргона, пассивируются на воздухе.

Наименование продукта: нанопорошки меди (НП - Cu)
Химическое наименование: порошок меди
Химическая формула: Cu


Физико-химические характеристики:
Внешний вид и цветОднородный порошок без посторонних включений.
Цвет - темно-бурого цвета.
Насыпная плотность, г/см³ -
Содержание активного металла, % масс.97 - 98
Сорбированные газы, % масс. -
Площадь удельной поверхности, м²/г6 - 7
Среднечисловой размер частиц, нм90 - 100
Температура начала окисления, ºСоколо 150


микрофотография НДП Cu рентгенограмма
Микрофотография порошка меди Рентгенограмма порошка


Применение:

  • Активаторы процессов горения и спекания.
  • Прочие.
Обсудить технические требования, объём производства, цены и пр. можно через страницу обратной связи.
Ag, cеребро

Нанопорошки серебра производятся в среде аргона, пассивируются на воздухе.

Наименование продукта: нанопорошки серебра (НП - Ag)
Химическое наименование: порошок серебра
Химическая формула: Ag


Физико-химические характеристики:
Внешний вид и цветОднородный порошок без посторонних включений.
Цвет - от серого до темно-серого цвета.
Насыпная плотность, г/см³ -
Содержание активного металла, % масс.99
Сорбированные газы, % масс. -
Площадь удельной поверхности, м²/г2,0 - 2,3
Среднечисловой размер частиц, нм90 - 100
Температура начала окисления, ºСоколо 300


микрофотография НДП Ag
Микрофотография порошка серебра


Применение:

  • Низкотемпературные припои.
  • Прочие.
Обсудить технические требования, объём производства, цены и пр. можно через страницу обратной связи.
Ti, Ni, Mo, W, Pt и другие металлы и сплавы
микрофотография Mo микрофотография Pt
Микрофотография порошка молибдена Микрофотография порошка платины

У нас есть техническая возможность и опыт производства: титана (Ti), никеля (Ni), молибдена (Mo), вольфрама (W), платины (Pt), и других металлов и сплавов.

Обсудить технические требования, объём производства, цены и пр. можно через страницу обратной связи.

Нанопорошки химических соединений

У нас есть техническая возможность и опыт производства нанопорошков химических соединений: Алюминия (Al2O3, Al-Al2O3,
Al-AlN), нановолокон алюминия (AlOOH-Al(OH)3), меди (Cu, CuS), железа (FeO, Fe2O3, Fe3O4, Fe-FeO), молибдена (MoO3, MoS2),
никеля (NiO), титана (TiO2, Ti-TiO2, Ti-TiN), вольфрама (WO3, WS2) и других соединений.


По вопросам производства и приобретения нанопоршков обращайтесь к нам через страничку "Контакты".
Готовы обсуждать технические требования, объёмы, цену и другие параметры на изготавливаемые нами порошки.

 

©Лаборатория №12 ИФВТ ТПУ. 2016
Яндекс.Метрика
Valid CSS!
HTML5 Powered